原子吸收法對頭發(fā)中鋅含量的測定方案
原子吸收法對頭發(fā)中鋅含量的測定方案
引言鋅在人和其它動物體內(nèi)具有重要功能，它對生長發(fā)育，創(chuàng)傷愈合，免疫預(yù)防都有重要作用。人發(fā)中鋅含量多少，標(biāo)志著人體中微量鋅含量是否正常。因此，分析人發(fā)中的鋅具有重要意義。一般正常人的頭發(fā)中鋅含量在 103-361 ug/g之間,少于100ug/g認為人體缺鋅。
采用微波消解人發(fā)樣品，用火焰原子吸收光譜法測定了樣品中Zn的含量。結(jié)果表明，該法具有良好的準確度和精密度，加標(biāo)回收率在97.0%～~102.2%范圍內(nèi)，相對標(biāo)準偏差（RSD)≤1.82%，鋅在人和其它動物體內(nèi)具有重要功能，它對生長發(fā)育，創(chuàng)傷愈合，免疫預(yù)防都有重要作用。人發(fā)中鋅含量多少，標(biāo)志著人體中微量鋅含量是否正常。因此，分析人發(fā)中的鋅具有重要意義。
原理
濕法消化，取試樣于表面皿上并用濃硝酸和氯酸來消解，于電熱板上低溫加熱溶解，最后定容，進行鋅的原子吸收光譜測定。
干法消化，準確稱取上述發(fā)樣于石英柑禍，放入馬弗爐內(nèi)恒溫緩緩升溫至500度，保溫2-3，待碳質(zhì)機物完全被破壞及灰化后，取出稍冷，加入濃硝酸于電熱板上低溫加熱溶解，最后定容，進行鋅的原子吸收光譜測定。
發(fā)樣經(jīng)過洗滌、干燥處理后，稱取一定量發(fā)樣采用硝酸―高氯酸消化處理，將其微量鋅以金屬離子狀態(tài)轉(zhuǎn)入到溶液中，然后，按常規(guī)原子吸收光譜分析中的工作曲線法進行分析。
儀器設(shè)備與試劑材料
美析AA-1800C六燈座單火焰原子吸收光譜儀，乙炔鋼瓶;無油空氣壓縮機;空心陰極燈，100mL 的燒杯（2個)，電動攪拌器，烘箱，干燥器，表面皿，電熱板，25mL容量瓶8個，100mL容量瓶，250mL燒杯，移液管( 1mL，2mL,5mL,20mL各一支)
試劑
1mg/mL-1鋅標(biāo)準溶液:準確稱取0.2000g金屬鋅于250mL燒杯中，用30~40mL(1+1）鹽酸使其溶解后，煮沸幾分鐘，冷卻，移入200mL容量瓶中，用水稀釋至刻度，搖勻，備用。
濃硝酸、1%高氯酸，均為分析純，去離子水
實驗步驟
發(fā)樣采集與準備
用不銹鋼剪刀剪取發(fā)樣，要貼近頭皮剪并棄去發(fā)梢，取發(fā)量1lg左右，然后剪成1cm左右長。
將發(fā)樣放入100mL的燒杯中，用1%的洗發(fā)精浸泡，攪拌30 分鐘，自來水沖洗20遍，蒸餾水洗5遍，再用去離子水洗滌5遍，于65~67℃的烘箱中干燥4小時，取出后放入干燥器中保存?zhèn)溆谩?/span>
消化處理
稱取上述處理過的發(fā)樣0.2000g于100mL錐形瓶中，加入 5mL濃硝酸，蓋上短頸漏斗，在電熱板上低溫加熱消解，待完全溶解以后﹐然后逐滴加入高氯酸1mL，再置于電熱板上繼續(xù)加熱，溫度控制在140~160℃，待冒白煙至溶液余0.5mL左右（不可蒸干），取下冷卻后，加入10mL水微沸數(shù)分鐘再至干，放冷，反復(fù)處理兩次后用去離子水將其移入25mL容量瓶中，稀釋至刻度搖勻。移取2.5mL配制好的樣品溶液于25mL容量瓶中，稀釋至刻度搖勻待測。
標(biāo)準系列溶液的配制
移取10mL1mg/mL-1鋅標(biāo)準溶液于100mL容量瓶中，用蒸餾水稀釋至刻度，搖勻。此溶液鋅的濃度為100mg/mL-1。再移取10mL濃度為100mg/mL-1鋅標(biāo)準溶液于100 mL容量瓶中,用蒸餾水稀釋至刻度,搖勻。此溶液鋅的濃度為10mg/mL-1。分別移取10ug/mL-1鋅標(biāo)準溶液0.00,0.25,0.50,0.75,1.00,1.25mL于25mL容量瓶中用1%高氯酸溶液稀釋至刻度搖勻,濃度為0.0,0.1,0.2,0.3,0.4,0.5ug/mL-1。與試樣溶液同時測定。
試液的測定
將處理好的試樣及空白溶液，按以下儀器工作條件與標(biāo)準系列一起進行測定，記錄其吸光度。儀器工作條件:波長213.9nm，燈電流3mA，狹縫寬度0.2mm，燃燒器高度7mm，空氣流量450L·h-1，乙炔流量70L·h-1。
由計算機計算繪圖可得標(biāo)準曲線的方程為:y=0.31114x-0.00862相關(guān)系數(shù)R2'=0.9978R=0.9989
本次實驗測得稀釋10倍后樣品的鋅濃度為0.359ug/mL-1，即原樣品溶液中鋅濃度為0.359x 10= 3.59ug/mL-1
即頭發(fā)樣品中鋅的含量為 3.59ug/mL-1 x 25mL-1÷0.2g= 448.75ug/g
(一般正常人的頭發(fā)中鋅含量在150-200 ug/g之間,少于100 u g/g認為人體缺鋅，大于250 u g/g也屬正常。)
實驗總結(jié)
1）本次實驗中存在的不足在于:
①實驗要求消解液冷卻后要加入10mL水再微沸至近干，并重復(fù)處理兩次，但在實驗過程中，我們只處理了一次。因此可能導(dǎo)致樣品消解不充分。
②使用濕法消解頭發(fā)樣品后，溶液呈淺黃色，這是因為溶液中溶有二氧化氮，并存在有機雜質(zhì)，這說明樣品未消解完全。這些雜質(zhì)在火焰中會造成背景干擾，數(shù)據(jù)中濃度為0.000ug-mL’的吸光度為-0.005，也說明了測定過程中存在背景干擾。
③一般正常人的頭發(fā)中鋅含量在 103-361 u g/g 之間，本次測定結(jié)果是本次實驗測定頭發(fā)中的鋅含量偏高，一個重要的原因是由于待測試樣中可能含有有機物，測量鋅的波長在近紫外區(qū)，而有一些有機物在近紫外區(qū)也有吸收，測量鋅的含量時受到的干擾比較大，從而導(dǎo)致吸光度偏高，測定結(jié)果也相應(yīng)偏高。
④在第一次實驗中，所用鋅標(biāo)準溶液的系列濃度為0.0 ,0.1 ,0.2,0.3 ,0.4 ,0.5ug/mL-1，測定吸光度時，發(fā)現(xiàn)標(biāo)準曲線向濃度軸偏離，導(dǎo)致線性關(guān)系差，說明此組鋅的標(biāo)準溶液系列濃度偏高。溶液濃度過高，會導(dǎo)致自吸現(xiàn)象嚴重，因此須重新配制溶液再測定。在第二次實驗中,所用鋅標(biāo)準溶液的系列濃度為0.0,0.1，0.2,0.3,0.4,0.5ug/mL-1，所得標(biāo)準曲線的線性關(guān)系較好。
2）用于實驗用的頭發(fā)最好是從枕部距發(fā)根1~3cm處的發(fā)樣。發(fā)樣在消解前要用1%的洗發(fā)精浸泡，攪拌30分鐘，自來水沖洗20遍，蒸餾水洗5遍，再用去離子水洗滌5遍，以保證頭發(fā)樣品中的污垢和油脂能較充分除去。
3）本實驗采用濕法消解頭發(fā)樣品，在消解過程中要在錐形瓶上蓋上短頸漏斗，以防加高氯酸時溶液發(fā)生爆沸。也可將高氯酸溶液逐滴滴入樣品溶液中，也可防止爆沸。
儀器參數(shù)
美析AA-1800C六燈座單火焰原子吸收光譜儀
產(chǎn)品簡介
AA-1800型原子吸收光譜儀是由行業(yè)的專家和國內(nèi)知名高校聯(lián)手研發(fā)完成，擁有幾十年光譜儀器的研發(fā)和應(yīng)用經(jīng)驗。該產(chǎn)品包括火焰及氫化物發(fā)生系統(tǒng)，可配置多種附件，靈活的配置方案可滿足不同層次客戶的需求。全自動多功能AA-1800型原子吸收光譜儀可進行復(fù)雜的樣品分析，多種分析方法可自動切換，做到無人全自動分析。
AA-1800型原子吸收光譜儀廣泛應(yīng)用于科研、質(zhì)檢、疾控、環(huán)保、冶金、農(nóng)林、化工等行業(yè)，創(chuàng)新的軟、硬件設(shè)計確保樣品分析的準確性、安全性、易用性，儀器維護簡單便捷。
主要特點
高精度全自動化光學(xué)系統(tǒng)
色散率為1800條/毫米刻線大面積光柵，新型自準直單色器，所有鏡片均是石英鍍膜，寬廣的檢測范圍和光學(xué)穩(wěn)定性確保了分析的精度。全自動6燈座配置6個獨立燈電源，可分別預(yù)熱；
高分子霧化室
高分子材料抗腐蝕霧化室，耐酸堿，包括氫氟酸，無論是有機或是無機溶液都能得到較好的靈敏度和穩(wěn)定性；
鈦燃燒器
鈦燃燒器，可選配50mm和100mm燃燒器，空冷預(yù)混合型，耐腐蝕，耐高鹽，大幅度提高火焰的效率和火焰分析的準確度；
全自動化分析
能自動完成安全點火，熄滅和切換，結(jié)構(gòu)可靠，故障率低，從而確?；鹧娣ǖ撵`敏度和重現(xiàn)性。
光源系統(tǒng)六燈位自動轉(zhuǎn)換，可直接使用高性能空心陰極燈，提高火焰分析的靈敏度，自動調(diào)節(jié)供電參數(shù)和光束位置，全自動波長掃描和尋找波峰；
高技術(shù)指標(biāo)
AA-1800型原子吸收光譜儀元素測試靈敏度達到行業(yè)先進水平，靈敏度≤0.015μg/mL/1%；基線漂移小于0.003Abs/30m，穩(wěn)定性優(yōu)于0.005Abs/4h;
背景校正系統(tǒng)
采用氘空心陰極燈和自吸收扣背景進行背景校正，消除低含量測定時分子吸收的干擾，減少了氘燈的發(fā)射噪聲，延長了使用壽命，具有較好的穩(wěn)定性。氘燈背景信號為1A時，扣除背景能力＞50倍；
智能化分析
智能性非常強，人性化設(shè)計，自動設(shè)置調(diào)節(jié)火焰高度，自動點火，水平位置自動優(yōu)化，系統(tǒng)自動設(shè)置氣體流量。如遇停電、誤操作、乙炔泄漏等，系統(tǒng)會自動啟動安全保護功能；
軟件功能
強大的功能
高智能軟件，功能強大，友好的中文操作界面。全自動儀器及附加控制，可自動優(yōu)化，自動稀釋；鼠標(biāo)操作，自動設(shè)定菜單數(shù)據(jù)和校正方法；
測量數(shù)據(jù)可以實現(xiàn)動態(tài)顯示。標(biāo)準曲線可以實現(xiàn)自動擬和；
樣品測量準確：采用向?qū)У姆绞綄悠愤M行設(shè)置，方便快捷；
靈敏度校正功能：使測量的結(jié)果更為準確；
數(shù)據(jù)共享
方便快捷的數(shù)據(jù)共享
數(shù)據(jù)處理：可對數(shù)據(jù)進行編輯保存；
打印輸出：提供單元素與多元素分析的報告；對測量結(jié)果及儀器的條件進行打印；
數(shù)據(jù)導(dǎo)出：數(shù)據(jù)導(dǎo)出功能實現(xiàn)了與其他系統(tǒng)的數(shù)據(jù)共享。
技術(shù)參數(shù)
主機
型號 : AA-1800C
光源 : 單元素或多元素空心陰極燈
燈座 : 六燈自動切換，全自動準直
燈電流 : 脈沖式供電
光學(xué)系統(tǒng) : 大面積1800條/mm刻線光柵，全封閉光學(xué)系統(tǒng)
波長范圍 : 190-900nm，自動尋找波峰，一鍵光學(xué)優(yōu)化功能
波長準確度 : ≤0.15nm
波長重復(fù)性 : ±0.1nm
光譜帶寬 : 0.1、0.2、0.4、1.0、2.0nm自動設(shè)置
基線漂移 : 靜態(tài)≤±0.002A/30分鐘，動態(tài)≤±0.005A/30分鐘
吸光度范圍 : 0-4A
檢測器 : 進口光電倍增管
火焰系統(tǒng)
燃燒頭 : 全鈦燃燒頭，50mm或100mm通用燃燒頭
霧化室 : 高分子防爆防腐霧化室
霧化器 : 高效玻璃霧化器，也可定制
點火方式 : 微機控制，自動點火
氣體控制 : 全自動氣體控制系統(tǒng)
特征濃度 : 0.015μg/mL/1%（Cu）
檢出限 : 0.002μg/mL（Cu）
精密度 : RSD≤0.5%
安全性 : 氣體泄漏報警、防回火自動保護、出現(xiàn)異常自動斷電等多重保護措施
單火焰自動進樣器（選配）
樣品盤 : 40位樣品杯，6位試劑杯
重復(fù)進樣次數(shù) : 高達99次
清洗容器容積: 500mL
數(shù)據(jù)處理
測量方式 : 火焰法、氫化物-原子吸收法
濃度計算方式 : 標(biāo)準曲線法（1～3次曲線），自動擬合，標(biāo)準加入法
重復(fù)測量次數(shù) : 1-99次、計算平均值、給出標(biāo)準偏差和相對標(biāo)準偏差
結(jié)果打印 : 參數(shù)打印，數(shù)據(jù)結(jié)果打印，圖形打印，可導(dǎo)出WORD、EXCEL文檔
關(guān)于我們
上海美析儀器公司簡介
上海美析儀器有限公司(以下簡稱美析)，是一家具有自主知識產(chǎn)權(quán)的高新技術(shù)企業(yè)，美析的創(chuàng)業(yè)理念“科技——因你改變”，并以此為企業(yè)宗旨，不斷探究、果敢創(chuàng)新。特別是在分析測試儀器領(lǐng)域，不斷開發(fā)出先進的產(chǎn)品，使美析成為優(yōu)質(zhì)儀器資源的供應(yīng)者。
美析主營光譜類儀器可見分光光度計、紫外可見分光光度計、原子吸收光譜儀、超微量分光光度計、原子熒光光度計、ICP電感耦合等離子體發(fā)射光譜儀、ICP電感耦合等離子體質(zhì)譜儀，目前，我們的產(chǎn)品已廣泛應(yīng)用于有機化學(xué)、無機化學(xué)、生物化學(xué)、醫(yī)藥、環(huán)保、冶金、石油、農(nóng)業(yè)等領(lǐng)域。同時美析利用在產(chǎn)品機械結(jié)構(gòu)、光學(xué)設(shè)計、電氣應(yīng)用和軟件開發(fā)方面積累的豐富經(jīng)驗，結(jié)合市場的最新實際需求，近期將陸續(xù)推出一批全新的分析類儀器。
美析的總部及生產(chǎn)基地設(shè)在上海，營銷中心設(shè)在北京，并在江蘇、上海、山東三地建有研發(fā)基地。為充分利用各地的智力資源，美析與國內(nèi)外的部分科研單位也進行了深層次的科研合作，不斷將科研成果轉(zhuǎn)化為生產(chǎn)力。為更好的服務(wù)于廣大客戶，美析儀器國內(nèi)設(shè)有12家辦事機構(gòu)，度身定制符合您需求的應(yīng)用解決方案，提高產(chǎn)品的附加值。在不斷服務(wù)國內(nèi)用戶的同時，美析也與20多個國家的分銷機構(gòu)建立了深度的戰(zhàn)略合作關(guān)系。
（美析儀器不僅僅只是一家高新技術(shù)認證企業(yè)，更通過了CE認證、FCC認證、RoHS認證以及國內(nèi)多項資質(zhì)審查認證，并有著多項自行研發(fā)的光譜類專利版權(quán)等等）
