丁二酮肟分光光度法測定車用尿素中鎳含量

采用丁二酮肟分光光度法測定車用尿素中的鎳含量，并分析了該方法的可行性、精密度和準確度。實驗結果 表明，該方法對不同鎳含量樣品的可行性及精密度良好，高鎳含量的相對標準偏差為 1.31%，低鎳含量的相對標準偏差為9.67%，由此可見方法在測量高鎳含量樣品時優(yōu)于低鎳含量樣品。且本方法針對不同鎳含量樣品均有較高的加標回收率，準確度良好。實驗證明丁二酮肟分光光度法可用于測定車用尿素中的鎳含量，且操作簡單，準確度高。

現(xiàn)階段各類機動車的尾氣排放已經(jīng)是我國空氣污染的重要來源，也是引起灰霾、光化學煙霧污染的重要因素，由此機動車污染防治的緊迫性逐漸加劇。 發(fā)動機制造商通過使SCR技術（selective catalytic reduction technology，選擇性催化還原技術）減少柴油機氮氧化物污染物的排放，而具有節(jié)能、對燃料硫含量要求低、可有效降低尾氣中的氮氧化物含量等優(yōu)點的柴油機尾氣處理液（國內俗稱為車用尿素）成為了 SCR 技術中必要的消耗品。但因車用尿素水溶液在 SCR 系統(tǒng)中反應時會與催化劑直接接觸，在此過程中金屬元的過量會對催化劑等造成一定的危害，故國家標準 GB 29518—2013《柴油發(fā)動機氮氧化物 還原劑尿素水溶液（AUS 32）》中對尿素水溶液中各金屬元素的含量有嚴格的要求。鎳是車用尿素中的雜 質成分之一，對SCR 系統(tǒng)中的催化劑有毒害作用，且會影響到SCR 還原的轉化效率。國家標準中利用電感耦合等離子發(fā)射光譜法對車用尿素中的鎳含量進 行測定，該方法步驟繁瑣，對儀器設備和人員要求較高，而丁二酮肟作為測定鎳含量的傳統(tǒng)試劑，操作簡便，檢測成本低，故本文采用丁二酮肟分光光度法直接測定車用尿素中的鎳含量，并在方法的可行性、 精密度和準確度上進行了討論分析。

1 實驗部分

1.1 儀器、試劑和樣品

儀器：分析天平；可見光分光光度計（上海美析儀器有限公司）；通常的實驗室儀器設備。

試劑：乙醇，95%（體積分數(shù)）以上；酒石酸鈉 （C4H4Na2O6 ）溶液 ，300g/L；氫氧化鈉（NaOH）溶液100g/L；丁二酮肟溶液，10g/L，用乙醇配制；鎳標準溶 液，10μg/mL；過硫酸銨（[ NH4 ）2S2O8]溶液，40g/L。

樣品：由山西某廠家提供的車用尿素。

1.2 分析步驟

1.2.1 稱樣

稱適量樣品于50mL容量瓶中，加入適當蒸餾水充分溶解，同時作空白對照。

1.2.2 測定

顯色液：10 mL C4H4Na2O6溶液、10mL NaOH溶液、2mL丁二酮肟溶液和5mL（NH4 ）2S2O8溶液依次混勻，加水稀釋至刻度后搖勻。

參比液：10 mL C4H4Na2O6溶液、10mL NaOH 溶 液、2mL乙醇溶液、5mL（NH4）2S2O8溶液，加水稀釋至刻度后搖勻。

靜置 10~20 min后用 3 cm 的比色皿以參比液為參比，用分光光度計在 530nm波長處測定其吸光度。 減去空白吸光度，從校準曲線上得出相應鎳質量。

1.2.3 校準曲線的繪制

分別移取10μg/mL鎳標準溶液 0、2、4、6、8、10 mL于50mL容量瓶中，按1.2.2方法進行顯色，以空白為參比測定其吸光度。以鎳質量為縱坐標，吸光度為橫坐標繪制校準曲線。線性方程及相關系數(shù)為表1。

1.3 結果計算

鎳含量以質量分數(shù)w計，單位以 mg/kg 表示，按式進行計算：

式中：V1為分取試液的體積，mL；V為試液的總體積，mL；m1為從校準曲線上獲得的鎳質量，μg；m為稱樣量，g。

2 結果與討論

2.1 方法可行性分析

按照 1.2 中的分析步驟，對兩種不同鎳含量的車用尿素樣品分別測定7次，得到樣品中鎳含量結果見表2和表3。樣品1的7次測定結果平均值為0.49mg/kg，樣品2的7次測 定結果平均值為0.20mg/kg，與儀器法測得結果均在誤差范圍內，表明所測數(shù)據(jù)有效，因此利用分光光度法測定車用尿素中鎳含量的方法具有一定的可行性。

2.2 精密度分析

根據(jù)表2測得樣品1平行結果的平均值為0.75 mg/kg，標準偏差為0.009 8 mg/kg，相對標準偏差為1.31%；表3測得樣品2平行結果的平均值為0.13 mg/kg，標準偏差為0.013 mg/kg，相對標準偏差為9.67%。表明此方法測得的車用尿素中鎳含量精密度良好，進一步證明紫外分光光度法可用于車用尿素中鎳含量的測定，同時也反映出該方法在測定低含量樣品時精密度低于高含量樣品。

2.3 準確度分析

在不同已知含量的車用尿素樣品中，分別加入2.0、3.0、4.0、5.0、6.0、7.0、8.0、9.0 mL 質量濃度為10μg/mL的鎳標準溶液，按照1.2的分析步驟進行測定，結果見表 4 和表 5。分光光度法測定樣品 1 鎳含 量的回收 率范圍為 99.31% ~101.30%，平 均值為 100.36%；樣品 2 鎳含量的回收率范圍為 99.10%~ 101.06%，平均值為 100.24%。由此可見，該方法針對 不同鎳含量樣品均有較高的回收率，表明有較高的準確度。

3 結論

由上述實驗結果可以看出，用分光光度法測定車用尿素中鎳含量的方法具有一定的可行性；線性關系較好；該方法的回收率針對不同鎳含量樣品時均較高，準確度不錯；精密度良好，且在測定高鎳含量樣品 時精密度優(yōu)于低鎳含量樣品。此外，該方法操作便捷、準確度及重復性良好、條件易于控制，操作成本低等 特點使其適用于生產企業(yè)和相關質量監(jiān)督部門對產品的檢測及質量把控。

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