火焰原子吸收光譜法測合金鈷、鐵、錳和鎳量的應用方案

火焰原子吸收光譜法測合金鈷、鐵、錳和鎳量的應用方案

方法依據(jù)GB/T 20255.2- 2006硬質(zhì)合金化學分析方法鈷、鐵、錳和鎳量的測定-火焰原子

吸收光譜法

本方案適用于鉻、鈮、鉭、鈦、鎢、釩的碳化物，上述碳化物與粘結(jié)金屬的混合物以及硬質(zhì)合金(包括完全除去涂層的涂層硬質(zhì)合金)中鈷、鐵、錳和鎳量的測定。測定范圍:0. 01%~0.5%。

方法原理

試料用氫氟酸和硝酸溶解,以氯化銫為消電離劑,于原子吸收光譜儀上測定各元素量。

試劑

氫氟酸(p1.12 g/mL).

硝酸(p1.42 g/mL).

氯化銫溶液(10 g/L).

氟化銨溶液(100 g/L)。

硝酸(1+1)。

鈷、鐵、錳和鎳的標準溶液，按標準要求稀釋到所需濃度備用。

基體:與試樣組成相似,且不含被測元素或含量極微。

所用試劑為分析純或高純試劑。

使用二次蒸餾水或同等純度的水。

儀器

美析AA-1800DL原子吸收光譜儀附鈷、鐵、錳和鎳單元素空心陰極燈。

消解處理

將試料置人100 mL聚四氟乙烯燒杯中,加人10 mL水,5 mL氫氟酸,然后逐滴加人5mL硝酸,蓋好燒杯,緩慢加熱至試料完全溶解,冷卻。 加入10 mL氯化銫溶液,10 mL氟化銨溶液,將溶液移人100 mL聚丙烯容量瓶中，用水稀釋至刻度,混勻。

原子吸收光譜儀上,鈷在240. 7 nm,鐵在248. 3 nm,錳在279.8nm和鎳在232.0nm波長處,與標準系列溶液同時,以水調(diào)零,測量試液的吸光度。從相應工作曲線上分別查出經(jīng)空白校正的各元素的質(zhì)量濃度。

工作曲線的繪制

稱取6份與試料等量的基體置于一組100 mL聚四氟乙烯燒杯中,加人10 mL水,5 mL氫氟酸,然后逐滴加入5 mL硝酸,蓋好燒杯,緩慢加熱至基體完全溶解,冷卻。根據(jù)鉆的質(zhì)量分數(shù),按表2移取鈷標準溶液),加入10 mL氯化銫溶液,10 mL氟化銨溶液,將溶液移人100 mL聚丙烯容量瓶中,用水稀釋至刻度,混勻。使用一氧化二氮-乙炔火焰,于原子吸收光譜儀波長240.7nm處,以水調(diào)零,測量系列標準溶液的吸光度,減去系列標準溶液中“零”濃度溶液的吸光度,以鈷的質(zhì)量濃度為橫坐標,吸光度為縱坐標,繪制鈷的工作曲線。

在選定的儀器工作條件下,按上述步驟分別繪制鐵、錳和鎳的工作曲線。

分析結(jié)果的表述.

按下式分別計算鈷、鐵、錳、鎳的質(zhì)量分數(shù)(%):

式中:

X-被測元素鈷、鐵、錳、鎳;

ρ-自工作曲線上查得的試液中被測元素的質(zhì)量濃度，單位為微克每毫升(pg/mL);

V-試液體積, 單位為毫升(mL) ;

M-試料質(zhì)量,單位為克(g)。

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