ICP測氧化鋁中微量雜質(zhì)的應用方案

ICP測氧化鋁中微量雜質(zhì)的應用方案

引言 紅寶石、藍寶石的主成份皆為氧化鋁，因為其它雜質(zhì)而呈現(xiàn)不同的色澤，藍寶石則含有氧化鐵和氧化鈦而呈藍色。在鋁礦的主成份鐵鋁氧石中，氧化鋁的含量最高。而氧化鋁含有元素鋁和氧。若將鋁礬土原料經(jīng)過化學處理，除去硅、鐵、鈦等的氧化物而制得的產(chǎn)物是純度很高的氧化鋁原料，氧化鋁為一種高硬度的化合物，熔點為2054℃，沸點為2980℃，在高溫下可電離的離子晶體，常用于制造耐火材料。

美析ICP-6800電感耦合等離子體發(fā)射光譜儀作為種新型的分析儀器，較其它分析儀器而言，具有靈敏度高、精密度好、線性范圍寬、基體效應小、動態(tài)范圍寬、快速簡便并可同時進行多元素分析的優(yōu)點，已成為痕量分析常用的分析儀器之一。

基于以上的背景調(diào)研，我們擬采用ICP 6800型電感耦合等離子體發(fā)射光譜儀對含有雜質(zhì)的氧化鋁進行微量元素的檢測，主要研究并測定了氧化鋁可能存在的金屬元素，如鈦、銅、鎂、錳、鈣、鋅、鉻、硅和鐵的含量。

方法依據(jù)中華人民共和國有色金屬行業(yè)標準YS/T 630- 201X氧化鋁化學分析方法氧化鋁雜質(zhì)含量的測定，電感耦合等離子體原子發(fā)射光譜法。

關(guān)鍵詞 電感耦合，氧化鋁

方法原理

在微波消解系統(tǒng)作用下,試料以硫酸高溫高壓消解,試液引人氬氣等離子體中，在選定的最佳操作條件下,用電感耦合等離子光譜儀測定,以基體匹配法校正基體對測定的影響。

儀器與試劑

水(二次去離子) , 鹽酸(優(yōu)級純)，硝酸(優(yōu)級純)

ICP 6800型電感耦合等離子體發(fā)射光譜儀。工作參數(shù):射頻功率1.25 kW， 蠕動泵轉(zhuǎn)速120rpm，霧化器壓力26psi，氬氣(≥99. 99%)。

微波消解儀:額定溫度300C,消解罐體積100mL.

根據(jù)GB/T 602- -2002 配制硅、鐵、鈉、鉀、銅、鎂、鈣、鉻、釩、鋅、鈦、錳、鎵各元素的標準溶液,其中硅、鉀、釩、鈦均為100 μg/mL,鐵、鈉、銅、鎂、鈣、鉻、鋅、錳、鎵均為1 000 μg/ mL.

消解程序

試樣應通過0.125 mm孔徑篩網(wǎng)。試樣 應在300℃士10℃烘箱中)烘2 h,置于干燥器中冷卻至室溫。稱取0.2000 g試樣,精確至0.0001 g。測定次數(shù)獨立地進行兩次測定,取其平均值。隨同試料做空白試驗。將試料置于聚四氟乙烯消解罐中,加人12.0mL硫酸（1+2）于微波消解儀中在242°C消解至試樣完全溶解,取出消解罐,冷卻至室溫,將溶液移人100 mL容量瓶中,用水洗凈消解罐,洗液并人容量瓶并稀釋至刻度,混勻。

測定結(jié)果的計算

將標準系列溶液的含量直接輸人相應計算機軟件系統(tǒng),根據(jù)標準系列溶液和分析試液的強度值，由計算機計算、校正并輸出分析試液中待測元素的濃度(μg/mL),并按公式(1)計算待測氧化物的質(zhì)量分數(shù):

式中:

ω(MeO)---待測元素的質(zhì)量分數(shù)單位為微克每克(ug/g);

C_Me---儀器計算的分析試液中待測元素的質(zhì)量濃度,單位為微克每毫升(ug/mL);

V一分析試液體積,單位為毫升(mL) ;

m-試料的質(zhì)量,單位為克(g) ;

n-各氧化物與其單質(zhì)換算系數(shù)(如果標準溶液以氧化物計,n=1)。

結(jié)論 采用ICP 6800型電感耦合等離子體發(fā)射光譜儀對未知元素組成和含量的氧化鋁樣品中其它金屬元素(鈦.銅、鎂、錳、鋅、鉻、硅和鐵等)的組成和含量進行了系統(tǒng)地研究。通過干擾試驗、校準曲線以及酸度試驗等研究結(jié)果表明，采用ICP 6800型電感耦合等離子體發(fā)射光譜儀法測定未知其它元素組成和含量的氧化鋁樣品，其測試結(jié)果準確可靠，有較好的精密度和準確度。所有元素的強度對比沒有明顯變化，酸度的變化對測試結(jié)果影響不大。

儀器參數(shù)

ICP-6800電感耦合等離子體發(fā)射光譜儀（標準機）

產(chǎn)品簡介ICP-6800型電感耦合等離子體發(fā)射光譜儀是我公司經(jīng)多年技術(shù)積累而開發(fā)的電感耦合等離子體發(fā)射光譜儀，用于測定各種物質(zhì)（可溶解于鹽酸、硝酸、氫氟酸等）中的微量、痕量金屬元素或非金屬元素的含量，自動化程度高、操作簡便、穩(wěn)定可靠。目前儀器廣泛應用于稀土、地質(zhì)、冶金、化工、環(huán)保、臨床醫(yī)藥、石油制品、半導體、食品、生物樣品、刑事科學、農(nóng)業(yè)研究等各個領(lǐng)域。

 工作環(huán)境

內(nèi)容                適應范圍

貯存運輸溫度        15℃-25℃

貯存運輸相對濕度    ≤70％

大氣壓                86-106 kPa

電源適應能力        220±10v  50-60MHz

工作濕度            ≤70％

工作溫度            15℃-30℃

技術(shù)指標

固態(tài)電源技術(shù)指標

電路類型：電感反饋式自激振蕩電路，同軸電纜輸出，匹配調(diào)諧，功率反饋閉環(huán)自動控制

工作頻率：27.12MHz±0.05%

頻率穩(wěn)定性：＜0.1%

輸出功率：800W—1200W

輸出功率穩(wěn)定性：＜0.3%

電磁場泄漏輻射強度：距機箱30cm處電場強度E：＜2V/m

進樣系統(tǒng)技術(shù)指標

輸出工作線圈內(nèi)徑25mm

矩管，三同心型，外徑20mm的石英矩管

同軸型噴霧器外徑6mm

雙筒形霧室外徑34mm

氬氣流量計規(guī)格和載氣壓力表規(guī)格

1.等離子氣流量計（100-1000）L/h (1.6-16L/min)

2.輔助氣流量計（10-100）L/h (0.16-1.66L/min)

3.載氣流量計（10-100）L/h (0.16-1.66L/min)

4.載氣穩(wěn)壓閥（0-0.4MPa）

5.冷卻循環(huán)水：水溫20-25℃ 流量>5L/min 水壓>0.1MPa

單色器技術(shù)指標

光路：Czerny-Turner

焦距：1000mm

光柵規(guī)格：離子刻蝕全息光柵，刻線密度3600線/mm(可選用刻線密度2400線/mm)

線色散率倒數(shù)：0.26nm/mm

分辨率：≤0.007nm(3600刻線）. ≤0.015nm(2400刻線）

掃描波長范圍：3600線/mm掃描波長范圍：190—500nm; 2400線/mm掃描波長范圍：190—800nm

步進電機驅(qū)動最小步距:0.0006 nm

出射狹縫：12μm入射狹縫：10μm

光電轉(zhuǎn)換器技術(shù)指標

光電倍增管規(guī)格：R293或R298

光電倍增管負高壓：0-1000V穩(wěn)定性＜0.05%  

整機技術(shù)指標

掃描波長范圍：195nm～500nm（3600L/mm光柵）195nm～800nm（2400L/mm 光柵）

重復性：（即短期穩(wěn)定度）相對標準偏差RSD≤1.5％

穩(wěn)定性：相對標準偏差RSD≤2％

檢出限（μg/L）：

               軟件

關(guān)于我們

上海美析儀器公司簡介

上海美析儀器有限公司(以下簡稱美析)，是一家具有自主知識產(chǎn)權(quán)的高新技術(shù)企業(yè)，美析的創(chuàng)業(yè)理念“科技——因你改變”，并以此為企業(yè)宗旨，不斷探究、果敢創(chuàng)新。特別是在分析測試儀器領(lǐng)域，不斷開發(fā)出先進的產(chǎn)品，使美析成為優(yōu)質(zhì)儀器資源的供應者。

      美析主營光譜類儀器可見分光光度計、紫外可見分光光度計、原子吸收光譜儀、超微量分光光度計、原子熒光光度計、ICP電感耦合等離子體發(fā)射光譜儀、ICP電感耦合等離子體質(zhì)譜儀，目前，我們的產(chǎn)品已廣泛應用于有機化學、無機化學、生物化學、醫(yī)藥、環(huán)保、冶金、石油、農(nóng)業(yè)等領(lǐng)域。同時美析利用在產(chǎn)品機械結(jié)構(gòu)、光學設(shè)計、電氣應用和軟件開發(fā)方面積累的豐富經(jīng)驗，結(jié)合市場的最新實際需求，近期將陸續(xù)推出一批全新的分析類儀器。

美析的總部及生產(chǎn)基地設(shè)在上海，營銷中心設(shè)在北京，并在江蘇、上海、山東三地建有研發(fā)基地。為充分利用各地的智力資源，美析與國內(nèi)外的部分科研單位也進行了深層次的科研合作，不斷將科研成果轉(zhuǎn)化為生產(chǎn)力。為更好的服務于廣大客戶，美析儀器國內(nèi)設(shè)有12家辦事機構(gòu)，度身定制符合您需求的應用解決方案，提高產(chǎn)品的附加值。在不斷服務國內(nèi)用戶的同時，美析也與20多個國家的分銷機構(gòu)建立了深度的戰(zhàn)略合作關(guān)系。

（美析儀器不僅僅只是一家高新技術(shù)認證企業(yè)，更通過了CE認證、FCC認證、RoHS認證以及國內(nèi)多項資質(zhì)審查認證，并有著多項自行研發(fā)的光譜類專利版權(quán)等等）