ICP-MS 保養(yǎng)維護與故障排除

ICP-MS 保養(yǎng)維護與故障排除

引言ICP- MS廣泛用于許多工業(yè)領域，包括半導體工業(yè)、環(huán)境領域、地質領域、化學工業(yè)、核工業(yè)、臨床以及各類研究實驗室，是痕量元素測定的關鍵分析工具。下邊是關于美析ICP-MS6880的一些維護保養(yǎng)的小知識分享一下。

關鍵詞：ICP-MS、美析

維護與故障排除

美析ICP-MS6880常見部件日常維護及周期

實驗室環(huán)境, 氣體, 蠕動泵管線——需每天查看維護

清洗錐,霧化器,霧化室, 炬管——根據(jù)需要，必要時維護

檢查機械泵油, 透鏡組——每月維護

清洗透鏡組,更換機械泵油,更換冷卻水——六個月維護

1. 進樣系統(tǒng)的清洗維護方式

樣品管、蠕動泵管線，扭曲變形就直接更換

高鹽霧化器(Babington)：5%稀硝酸超聲清洗后去離子水沖洗

內(nèi)標三通：5%稀硝酸超聲清洗后去離子水沖洗

石英玻璃器件（Micro-Mist霧化器；霧化室；球窩接頭連接管；炬管）：5%-15%硝酸浸泡后，去離子水沖凈后晾干或吹干（不可超聲）

2. 接口區(qū)域的清洗維護方式

采樣錐+截取錐：浸蘸5%稀硝酸的棉簽擦拭錐表面，去離子水沖凈后晾干或吹干

判斷清洗時間：肉眼觀測錐尖有積鹽；用專門的放大鏡觀測錐孔大小形狀；靈敏度偏低

3. 透鏡組的清洗維護方式

①　卸下、取出截取錐的基座；

②　拆卸提取透鏡、螺絲和墊片；

③　使用水磨砂紙打磨提取透鏡；

④　用去離子水清洗提取透鏡；

⑤　將透鏡、墊片和螺絲在去離子水中超聲5分鐘；

⑥　將所有組件晾干或吹干；

⑦　在截取錐基座上組裝透鏡、墊片和螺絲；

⑧　將截取錐基座安裝復位；

4. 機械泵的維護

機械泵油的更換：顏色變深

5.常見故障：

5.1無法分析

①　檢查采樣錐，截取錐錐孔是否變形：采樣錐=1mm；截取錐=0.4mm

②　更換密封圈（ 7500）或石墨墊片（ 7700）

③　更換采樣錐和截取錐

5.2排風溫度高

可能原因：南方夏季濕度大，室內(nèi)空調(diào)溫度低導致風管內(nèi)熱空氣冷凝成水進入儀器；北方冬季室外溫度低，冷空氣隨風管進入儀器將內(nèi)部水管凍爆裂

解決方法：除分析狀態(tài)外，將風管從儀器上取下保持風機常開

5.3點火問題

如果可以點火，檢查氬氣純度，檢查進樣系統(tǒng)接口是否有漏氣

5.4調(diào)諧時RSD大于5%

檢查進樣泵管，是否有變形？需要更換

更換泵管后需要調(diào)節(jié)蠕動泵壓臂

5.5信號偏低

①　檢查并更換霧化器（注意觀察 載氣壓力250-300kpa）

②　檢查并更換樣品錐，截取錐

③　檢查并清洗透鏡組

定期維護工作：

1. 每次點火前檢查蠕動泵泵管, 看是否有損傷和過度磨損。

2. 定期檢查錐, 看是否需要清洗。

3. 檢查霧化器, 看是否被堵。

4. 定期檢查炬管, 主要是中心管, 以確保無損壞。

5. 每半年檢查更換一次機械泵泵油。

6. 定期清洗兩個空氣過濾網(wǎng)。

7. 定期檢查排風風量, 以確保風力充足。

8. 定期檢查地線, 以確保小于4歐姆。

9. 真空規(guī)如打不開，或顯示1*10-8時需要清潔處理真空規(guī)內(nèi)部。

10.儀器長期不用停機時，最好保證環(huán)境灰塵盡量少，溫度不能太高，濕度不能太大

進樣系統(tǒng)的維護：

①　泵管需要及時更換，一旦發(fā)現(xiàn)泵管開裂或完全變形，失去彈性。

②　霧化器，霧化室，炬管需要定期清洗，采用稀硝酸或者洗液清洗皆可，請注意霧化器毛細管口，避免超聲損壞。

③　采樣錐與截取錐需要定期清洗，清洗頻率與樣品狀況相關，一般為500件樣品左右。但是某些例如生物樣品或者消解不完全的有機質樣品可能需要更多的清洗。

④　定期（一般為半年到一年）更換機械泵泵油。

⑤　定期更換冷卻循環(huán)水。

⑥　經(jīng)常清理儀器內(nèi)部灰塵。

ICP-MS6880電感耦合等離子體發(fā)射質譜儀

工作環(huán)境

貯存運輸溫度：5℃-40℃

貯存運輸相對濕度：≤85％

大氣壓：86-106 kPa

電源適應能力：220±22VAC  50±1Hz

工作濕度：≤70％

工作溫度：15℃～30℃

技術要求

*固態(tài)電源：全固態(tài)ICP射頻離子源，頻率為27.12 MHz，功率范圍為700-1600W，電源效率大于65%，頻率穩(wěn)定性：<0.05％，輸出功率穩(wěn)定性：≤0.05％。高頻鍍銀線圈使用水冷技術；自主研發(fā)的自動匹配箱。

負載終端采用自主研發(fā)的全自動匹配技術，具有匹配速度快、精度高等優(yōu)點，確保了輸出功率最大限度的加到了負載上面，提高電源的使用效率，從而提高儀器的穩(wěn)定性，并使得整個點火過程方便簡單。

*接口室由自主研發(fā)的采樣錐、截取錐配合組成。包含采樣錐和高靈敏度或耐高鹽截取錐；也可以選擇進口的錐，有鎳、鉑材質.活動接口門獨特結構，無需泄真空即可裝卸采樣錐和截取錐，維護方便。(需提供證明材料)

離子透鏡：提取透鏡和偏轉透鏡都采用二次離軸設計，避免中性粒子和電子進入質量分析器，降低背景；離子透鏡、六級桿和四級桿均為免拆洗維護設計，極大地減少維護工作量

六極桿碰撞反應池：采用先進的六極桿碰撞/反應池系統(tǒng)，分布式進氣系統(tǒng)最大限度消除干擾，同時在無需切換氣體等繁瑣操作的情況下大大提高碰撞效率，提升靈敏度。

四級桿質量分析器：采用進口超長的高精度純鉬材料的四級桿，保證最佳的質量軸穩(wěn)定性，為儀器提供極佳的靈敏度及分辨率。

檢測器：脈沖/模擬雙模式不連續(xù)打拿極檢測器，可以在一次進樣過程中同時完成掃描和選擇分析（定性和定量分析），并可在模擬和脈沖模式之間實現(xiàn)自動切換。

儀器配置了靈敏度極高的光纖傳感器，可在儀器工作狀態(tài)下，實時監(jiān)測火焰的工作情況，如遇異常熄火情況，可自動關閉儀器。

進樣系統(tǒng)要求

提供多種進口霧化器可選，包括高效霧化器；耐高鹽同心霧化器；PFA微量進樣霧化器，具有高霧化效率及可耐氫氟酸進樣。

*自主研發(fā)設計的加長旋流型霧化室，體積小，氣溶膠霧化效率高，低記憶效應，標配獨創(chuàng)的制冷模塊，制冷溫度<20℃，提高儀器的連續(xù)工作穩(wěn)定性和有機溶劑分析能力，降低氧化物產(chǎn)率，提升儀器的穩(wěn)定性。(需提供證明材料)

*采用自主研發(fā)的一體式石英同心炬管，避免拆卸式矩管的繁瑣操作以及可能由此導致的損壞。 (需提供證明材料)

*自主研發(fā)的高精度十五滾軸六通道進樣和排廢系統(tǒng)，確保進樣量與廢液排除速度一致，客戶可以根據(jù)需要適當調(diào)節(jié)速度，確保進樣系統(tǒng)穩(wěn)定。(需提供證明材料)

高精度集成質量流量器控制多路工作氣體，包括霧化進樣氣、輔助氣、保護氣、碰撞氣。

軟件要求

網(wǎng)口通訊，不受軟件和硬件升級帶來不便。

自動化分析功能（儀器形象化界面、自動調(diào)諧、自動診斷、定制化用戶報告、啟動關閉真空，炬位調(diào)整，等離子體參數(shù)\離子透鏡電壓優(yōu)化，標準\碰撞池工作模式切換等）。

實時數(shù)據(jù)顯示和實時報告顯示。

軟件功能強大，具有中英文自動切換功能，可進行定性、定量分析；有數(shù)據(jù)再處理功能；

操作軟件還可以安裝于個人計算機上，樣品分析數(shù)據(jù)可以使用此軟件進行離線數(shù)據(jù)處理并生成報告。

技術指標

質量范圍：2~260 amu。

質量分辨率：0.2~2.0 amu

線性動態(tài)范圍：大于 9個數(shù)量級。

背景穩(wěn)定性：定義為5amu處背景信號的平均值，低于0.5cps。

短期穩(wěn)定性：短期穩(wěn)定性RSD均<2%

長期穩(wěn)定性：長期穩(wěn)定性RSD均<3%

靈敏度：在同樣一個儀器條件下， Li的靈敏度應在50Mcps/ppm 以上，In的靈敏度應在180 Mcps/ppm 以上， U的靈敏度應在200 Mcps/ppm 以上。

雙電荷離子和氧化物離子: 69Ba2+/138Ba+ ≤3%，CeO+/Ce+的低于2.5％。

檢出限：Li≤2；In ≤0.1；U≤0.1（ppt）

豐度靈敏度：低質量端: 1 x 10-6；高質量端: 5 x 10-7。

質量軸穩(wěn)定性: < 0.05 amu/24h。

同位素比精密度: （107Ag/109Ag）≤0.2%

關于我們

上海美析儀器公司簡介

上海美析儀器有限公司(以下簡稱美析)，是一家具有自主知識產(chǎn)權的高新技術企業(yè)，美析的創(chuàng)業(yè)理念“科技——因你改變”，并以此為企業(yè)宗旨，不斷探究、果敢創(chuàng)新。特別是在分析測試儀器領域，不斷開發(fā)出先進的產(chǎn)品，使美析成為優(yōu)質儀器資源的供應者。

      美析主營光譜類儀器可見分光光度計、紫外可見分光光度計、原子吸收光譜儀、超微量分光光度計、原子熒光光度計、ICP電感耦合等離子體發(fā)射光譜儀、ICP電感耦合等離子體質譜儀，目前，我們的產(chǎn)品已廣泛應用于有機化學、無機化學、生物化學、醫(yī)藥、環(huán)保、冶金、石油、農(nóng)業(yè)等領域。同時美析利用在產(chǎn)品機械結構、光學設計、電氣應用和軟件開發(fā)方面積累的豐富經(jīng)驗，結合市場的最新實際需求，近期將陸續(xù)推出一批全新的分析類儀器。

美析的總部及生產(chǎn)基地設在上海，營銷中心設在北京，并在江蘇、上海、山東三地建有研發(fā)基地。為充分利用各地的智力資源，美析與國內(nèi)外的部分科研單位也進行了深層次的科研合作，不斷將科研成果轉化為生產(chǎn)力。為更好的服務于廣大客戶，美析儀器國內(nèi)設有12家辦事機構，度身定制符合您需求的應用解決方案，提高產(chǎn)品的附加值。在不斷服務國內(nèi)用戶的同時，美析也與20多個國家的分銷機構建立了深度的戰(zhàn)略合作關系。

（美析儀器不僅僅只是一家高新技術認證企業(yè)，更通過了CE認證、FCC認證、RoHS認證以及國內(nèi)多項資質審查認證，并有著多項自行研發(fā)的光譜類專利版權等等）