ICP電感耦合等離子體發(fā)射光譜儀

ICP-MS在環(huán)境監(jiān)測中的應(yīng)用

發(fā)布日期:2021-12-24  點擊次數(shù):

ICP-MS在環(huán)境監(jiān)測中的應(yīng)用

引言 ICP-MS已逐漸成為實驗室必備儀器設(shè)備之一,就對ICP-MS儀器在環(huán)境監(jiān)測中的具體實用情況進行一個簡單的介紹,希望能對大家使用電感耦合等離子體質(zhì)譜儀提供一定的參考,同時,了解該儀器在具體使用過程中的一些細節(jié),對迅速上手這種儀器也有重要價值。

近年來,電感耦合等離子體質(zhì)譜(以下簡稱ICP-MS)技術(shù)有了快速發(fā)展,并成為一種非常強大的元素分析技術(shù)。ICP-MS技術(shù)的分析精密度較高,受到的干擾較少,能與多種分離技術(shù)相結(jié)合,被逐漸應(yīng)用到環(huán)境監(jiān)測中。

關(guān)鍵詞:ICP-MS6880 電感耦合等離子體發(fā)射質(zhì)譜儀

什么是ICP-MS

ICP-MS全稱是電感耦合等離子體-質(zhì)譜法(Inductively coupled plasma-Mass  Spectrometry)它是一種將ICP技術(shù)和質(zhì)譜結(jié)合在一起的分析儀器,它能同時測定幾十種痕量無機元素,可進行同位素分析、單元素和多元素分析,以及有機物中金屬元素的形態(tài)分析。

原理

(1)在ICP-MS中,ICP起到離子源的作用,ICP利用在電感線圈上施加強大功率的高頻射頻信號在線圈內(nèi)部形成高溫等離子體,并通過氣體的推動,保證了等離子體的平衡和持續(xù)電離,被分析樣品由蠕動泵送入霧化器形成氣溶膠,由載氣帶入等離子體焰炬中心區(qū),發(fā)生蒸發(fā)、分解、激發(fā)和電離。高溫的等離子體使大多數(shù)樣品中的元素都電離出一個電子而形成了一價正離子。

(2)通過ICP-MS的接口將等離子體中的離子有效傳輸?shù)劫|(zhì)譜儀;
(3)質(zhì)譜是一個質(zhì)量篩選和分析器,通過選擇不同質(zhì)核比(m/z)的離子通過來檢測到某個離子的強度,進而分析計算出某種元素的強度。

總結(jié)起來就是:原子化將原子化的原子大部分轉(zhuǎn)化為離子離子按照質(zhì)荷比分離計算各種離子的數(shù)目

結(jié)構(gòu)

(1)電感耦合等離子體:樣品引入系統(tǒng);離子源

(2)接口:采樣錐;截取錐

(3)質(zhì)譜:離子透鏡系統(tǒng);四級桿離子過濾器;檢測器

ICP-MS在環(huán)境監(jiān)測中的應(yīng)用

水環(huán)境的監(jiān)測分析 

水環(huán)境的監(jiān)測在環(huán)境監(jiān)測項目中屬于重要內(nèi)容,尤其是在環(huán)境影響評價法實施后,需要對水環(huán)境中地表水、地下水中的很多無機元素進行大量的分析從而保證監(jiān)測結(jié)果的高效性,但分析這些元素對傳統(tǒng)方法是一個重大的挑戰(zhàn),因為不同的元素涉及的方法儀器不一樣,具體操作起來非常浪費時間和精力,而ICP-MS正好解決了這一難題,它擁有兩種監(jiān)測方法――信號脈沖和模擬,動態(tài)線性范圍很寬,適合同時分析以上元素。因此,ICP-MS儀器對地表水的監(jiān)測是其在環(huán)境監(jiān)測中的一大應(yīng)用。

土壤環(huán)境的監(jiān)測分析 

土壤污染是一種看不見的污染,我國已開展了對土壤污染現(xiàn)狀的調(diào)查,并設(shè)立污染土壤修復(fù)和綜合治理的試點。從實際情況來看,不光土壤普查需要進行土壤分析,環(huán)保測評同樣也需要這些測定數(shù)據(jù)進行質(zhì)量分析。而ICP-MS監(jiān)測技術(shù)已廣泛應(yīng)用到地質(zhì)行業(yè)中,有了比較成熟的測定方法,從土壤的元素含量分布情況看,ICP-MS監(jiān)測技術(shù)很有可能實現(xiàn)同時監(jiān)測土壤中的多種元素。

環(huán)境應(yīng)急分析 

近些年來,環(huán)境應(yīng)急事故頻頻發(fā)生,如安徽巢湖事件、云南滇池事件,都深刻表明現(xiàn)在的環(huán)境污染現(xiàn)狀非常嚴峻,不容忽視,環(huán)境應(yīng)急分析能力顯得尤為重要。面對環(huán)境應(yīng)急事故,ICP-MS的預(yù)掃描技術(shù)可以迅速鑒定出水環(huán)境中的無機元素的大體數(shù)值,為應(yīng)急處理提供參考依據(jù),環(huán)境應(yīng)急分析為ICP-MS技術(shù)的應(yīng)用提供了更多的機會。

環(huán)境污染的研究分析 

ICP-MS技術(shù)具有同位素豐度比測量的能力,在質(zhì)譜分析領(lǐng)域占據(jù)了重要地位,是工作者最常用的技術(shù)。例如,鎘在環(huán)境污染監(jiān)測中是一種重要的有毒重金屬,天然物質(zhì)因原生物質(zhì)的年代和含量不同,其鎘的同位素豐度比也會不同,這一特點不因外界的環(huán)境變化而發(fā)生變化,可以用來識別鎘的污染源頭,進而確定污染的演變情況。

ICP-MS應(yīng)用于環(huán)境監(jiān)測的優(yōu)

ICP-MS具有痕量分析下限低、測定所需時間短的特點,對環(huán)境中無機元素的分析帶來了非常大的幫助,不僅在時間上提高了效率,更延伸了監(jiān)測下限。對比傳統(tǒng)的痕量分析方法如石墨爐原子吸收光譜技術(shù),檢測下限能提高三個數(shù)量級,ICP-MS的分析過程也是相當快捷的,一般來說,一個樣品通過儀器檢測只需3~5min,可見其能夠快速提供批量樣品的監(jiān)測結(jié)果。 

ICP-MS的動態(tài)線性范圍較寬,在0~100μg/L的范圍內(nèi)測定多種元素是沒有問題的,ICP-MS技術(shù)還能同時測定地表水中20多種無機元素。 
ICP-MS在環(huán)境分析監(jiān)測中一個非常重要的優(yōu)點就是取樣量非常少。環(huán)境分析監(jiān)測時,很多情況下都很難大量的取樣。例如,用過濾膜采樣方法取大氣顆粒樣品時只能取到幾毫克的樣品,而ICP-MS技術(shù)能夠有效解決樣品量少時遇到的監(jiān)測困難。另外,ICP-MS具有較強的同位素檢測能力,這樣就使得ICP-MS技術(shù)在環(huán)境監(jiān)測中擁有更廣的應(yīng)用領(lǐng)域。

 ICP-MS應(yīng)用于環(huán)境監(jiān)測的注意事項

1、做好調(diào)試前的準備工作 

首先,儀器室要符合儀器工作要求條件,溫度保持在18~26℃,溫度的變化率每小時小于2℃,相對濕度要小于60%,最好配備一臺除濕機。儀器間跟氣體鋼瓶室分開,實驗室的防塵設(shè)施要齊全,走道與儀器間應(yīng)有過渡房間。 

其次,儀器室排風(fēng)裝置要達標,排風(fēng)口風(fēng)量為每分鐘20 m3,風(fēng)速要在40 m/s以上,切忌雨水順管道流入儀器內(nèi)。儀器要使用220V60A的專用電源,還要安裝好斷路保護器;同時,地線也要非常注意,使用獨立地線,接地電阻要小于4Ω。 
再次,氬氣的純度要在99.995%以上,調(diào)試儀器時用氣量比較大,應(yīng)準備8瓶以上的氬氣。還要有三通,使兩鋼瓶并聯(lián)使用。

2、選擇合適的調(diào)試指標 

(1)在調(diào)試儀器時要測定氧化物的產(chǎn)率,使之低于一定的數(shù)值,因為氧化物的產(chǎn)生可以減少該元素的單電荷離子,還能出現(xiàn)干擾峰,在分析時要盡量減少氧化物的產(chǎn)生。 

(2)在儀器調(diào)試時應(yīng)使雙電荷低于一定的數(shù)值,因為雙電荷離子的形成不但對元素分析產(chǎn)生負干擾,還對某些元素分析產(chǎn)生正干擾。 
(3)精密度分為短時間精密度和長時間精密度,是評價分析方法對某樣品在多次檢測后的重復(fù)程度。在實際樣品分析中,長期精密度指標的意義不大。 
(4)根據(jù)大部分元素都具有不只一個同位素的特點,可以通過檢測同位素比值的變化情況來監(jiān)測環(huán)境污染的情況,但這種方法也有一些限制條件,例如,儀器不穩(wěn)定有時會使檢測結(jié)果出現(xiàn)較大偏差造成數(shù)據(jù)失去研究意義,可通過控制同位素樣品密度的辦法來解決這個問題。另外,線性動態(tài)范圍、質(zhì)譜校正穩(wěn)定性等,也要控制在一定范圍內(nèi)。     

結(jié)語

ICP-MS擁有獨特的優(yōu)勢,已被逐漸應(yīng)用在環(huán)境監(jiān)測中來,并取得了良好的效果,但也有一定的局限性,應(yīng)全方位、多角度看ICP-MS,并立足于自身的實際情況選擇儀器。另外,必須了解和掌握ICP-MS應(yīng)用于環(huán)境監(jiān)測時的注意事項,以便更好地發(fā)揮ICP-MS的應(yīng)用效果。

儀器參數(shù)

ICP-MS6880 電感耦合等離子體發(fā)射質(zhì)譜儀

 

工作環(huán)境

貯存運輸溫度:5℃-40℃

貯存運輸相對濕度:≤85

大氣壓:86-106 kPa

電源適應(yīng)能力:220±22VAC 50±1Hz

工作濕度:≤70

工作溫度:15℃~30℃

技術(shù)要求

*固態(tài)電源:全固態(tài) ICP 射頻離子源,頻率為 27.12 MHz,功率范圍為 700-1600W,電源效率

大于 65%,頻率穩(wěn)定性:<0.05%,輸出功率穩(wěn)定性:≤0.05%。高頻鍍銀線圈使用水冷技術(shù);

自主研發(fā)的自動匹配箱。

負載終端采用自主研發(fā)的全自動匹配技術(shù),具有匹配速度快、精度高等優(yōu)點,確保了輸出功

率最大限度的加到了負載上面,提高電源的使用效率,從而提高儀器的穩(wěn)定性,并使得整個

點火過程方便簡單。

*接口室由自主研發(fā)的采樣錐、截取錐配合組成。包含采樣錐和高靈敏度或耐高鹽截取錐;

也可以選擇進口的錐,有鎳、鉑材質(zhì).活動接口門獨特結(jié)構(gòu),無需泄真空即可裝卸采樣錐和

截取錐,維護方便。(需提供證明材料)

離子透鏡:提取透鏡和偏轉(zhuǎn)透鏡都采用二次離軸設(shè)計,避免中性粒子和電子進入質(zhì)量分析器,

降低背景;離子透鏡、六級桿和四級桿均為免拆洗維護設(shè)計,極大地減少維護工作量

六極桿碰撞反應(yīng)池:采用先進的六極桿碰撞/反應(yīng)池系統(tǒng),分布式進氣系統(tǒng)最大限度消除干

擾,同時在無需切換氣體等繁瑣操作的情況下大大提高碰撞效率,提升靈敏度。

四級桿質(zhì)量分析器:采用進口超長的高精度純鉬材料的四級桿,保證最佳的質(zhì)量軸穩(wěn)定性,

為儀器提供極佳的靈敏度及分辨率。

檢測器:脈沖/模擬雙模式不連續(xù)打拿極檢測器,可以在一次進樣過程中同時完成掃描和選

擇分析(定性和定量分析),并可在模擬和脈沖模式之間實現(xiàn)自動切換。

儀器配置了靈敏度極高的光纖傳感器,可在儀器工作狀態(tài)下,實時監(jiān)測火焰的工作情況,如

遇異常熄火情況,可自動關(guān)閉儀器。

進樣系統(tǒng)要求提供多種進口霧化器可選,包括高效霧化器;耐高鹽同心霧化器;PFA 微量進樣霧化器,具

有高霧化效率及可耐氫氟酸進樣。

*自主研發(fā)設(shè)計的加長旋流型霧化室,體積小,氣溶膠霧化效率高,低記憶效應(yīng),標配獨創(chuàng)

的制冷模塊,制冷溫度<20℃,提高儀器的連續(xù)工作穩(wěn)定性和有機溶劑分析能力,降低氧化

物產(chǎn)率,提升儀器的穩(wěn)定性。(需提供證明材料)

*采用自主研發(fā)的一體式石英同心炬管,避免拆卸式矩管的繁瑣操作以及可能由此導(dǎo)致的損

壞。 (需提供證明材料)

*自主研發(fā)的高精度十五滾軸六通道進樣和排廢系統(tǒng),確保進樣量與廢液排除速度一致,客

戶可以根據(jù)需要適當調(diào)節(jié)速度,確保進樣系統(tǒng)穩(wěn)定。(需提供證明材料)

高精度集成質(zhì)量流量器控制多路工作氣體,包括霧化進樣氣、輔助氣、保護氣、碰撞氣。

軟件要求

網(wǎng)口通訊,不受軟件和硬件升級帶來不便。

自動化分析功能(儀器形象化界面、自動調(diào)諧、自動診斷、定制化用戶報告、啟動關(guān)閉真空,

炬位調(diào)整,等離子體參數(shù)\離子透鏡電壓優(yōu)化,標準\碰撞池工作模式切換等)。

實時數(shù)據(jù)顯示和實時報告顯示。

軟件功能強大,具有中英文自動切換功能,可進行定性、定量分析;有數(shù)據(jù)再處理功能;

操作軟件還可以安裝于個人計算機上,樣品分析數(shù)據(jù)可以使用此軟件進行離線數(shù)據(jù)處理并生

成報告。

技術(shù)指標

質(zhì)量范圍:2~260 amu。

質(zhì)量分辨率:0.2~2.0 amu

線性動態(tài)范圍:大于 9 個數(shù)量級。

背景穩(wěn)定性:定義為 5amu 處背景信號的平均值,低于 0.5cps。

短期穩(wěn)定性:短期穩(wěn)定性 RSD 均<2%

長期穩(wěn)定性:長期穩(wěn)定性 RSD 均<3%

靈敏度:在同樣一個儀器條件下, Li 的靈敏度應(yīng)在 50Mcps/ppm 以上,

In 的靈敏度應(yīng)在 180

Mcps/ppm 以上, U 的靈敏度應(yīng)在 200 Mcps/ppm 以上。

雙電荷離子和氧化物離子: 69Ba2+/138Ba+ ≤3%,CeO+/Ce+的低于 2.5%。

檢出限:Li≤2;In ≤0.1;U≤0.1(

ppt)豐度靈敏度:低質(zhì)量端: 1 x 10-6;高質(zhì)量端: 5 x 10-7。

質(zhì)量軸穩(wěn)定性: < 0.05 amu/24h。

同位素比精密度: (

107Ag/109Ag≤0.2%

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上海美析儀器公司簡介

上海美析儀器有限公司(以下簡稱美析),是一家具有自主知識產(chǎn)權(quán)的高新技術(shù)企業(yè),美析的創(chuàng)業(yè)理念“科技——因你改變”,并以此為企業(yè)宗旨,不斷探究、果敢創(chuàng)新。特別是在分析測試儀器領(lǐng)域,不斷開發(fā)出先進的產(chǎn)品,使美析成為優(yōu)質(zhì)儀器資源的供應(yīng)者。

      美析主營光譜類儀器可見分光光度計、紫外可見分光光度計、原子吸收光譜儀、超微量分光光度計、原子熒光光度計、ICP電感耦合等離子體發(fā)射光譜儀、ICP電感耦合等離子體質(zhì)譜儀,目前,我們的產(chǎn)品已廣泛應(yīng)用于有機化學(xué)、無機化學(xué)、生物化學(xué)、醫(yī)藥、環(huán)保、冶金、石油、農(nóng)業(yè)等領(lǐng)域。同時美析利用在產(chǎn)品機械結(jié)構(gòu)、光學(xué)設(shè)計、電氣應(yīng)用和軟件開發(fā)方面積累的豐富經(jīng)驗,結(jié)合市場的最新實際需求,近期將陸續(xù)推出一批全新的分析類儀器。

美析的總部及生產(chǎn)基地設(shè)在上海,營銷中心設(shè)在北京,并在江蘇、上海、山東三地建有研發(fā)基地。為充分利用各地的智力資源,美析與國內(nèi)外的部分科研單位也進行了深層次的科研合作,不斷將科研成果轉(zhuǎn)化為生產(chǎn)力。為更好的服務(wù)于廣大客戶,美析儀器國內(nèi)設(shè)有12家辦事機構(gòu),度身定制符合您需求的應(yīng)用解決方案,提高產(chǎn)品的附加值。在不斷服務(wù)國內(nèi)用戶的同時,美析也與20多個國家的分銷機構(gòu)建立了深度的戰(zhàn)略合作關(guān)系。

 

(美析儀器不僅僅只是一家高新技術(shù)認證企業(yè),更通過了CE認證、FCC認證、RoHS認證以及國內(nèi)多項資質(zhì)審查認證,并有著多項自行研發(fā)的光譜類專利版權(quán)等等)