ICP法適用合金類(lèi)檢測(cè)的應(yīng)用方案

ICP法適用合金類(lèi)檢測(cè)的應(yīng)用方案

引言使用電感耦合等離子體發(fā)射光譜法(ICP法) 做金屬材料化學(xué)成分分析在當(dāng)今世界上現(xiàn)已得到廣泛的使用，是一種污染少、流程短的環(huán)保性檢測(cè)方法，為各種材料的生產(chǎn)和應(yīng)用提供可靠的依據(jù)。

原理

試料用鹽酸和硝酸的混合酸溶解,并稀釋至一定體積，將霧化溶液引人電感耦合等離子體發(fā)射光譜儀,測(cè)定各個(gè)分析元素分析線的發(fā)射光強(qiáng)度。

配制標(biāo)準(zhǔn)溶液的注意事項(xiàng)

當(dāng)無(wú)相應(yīng)國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)可以使用時(shí)，需要配制相應(yīng)基體的多元素標(biāo)準(zhǔn)溶液。不正確的配制方法將導(dǎo)致系統(tǒng)偏差的產(chǎn)生:介質(zhì)和酸度不合適，

會(huì)產(chǎn)生沉淀和渾濁;元素分組不當(dāng)，會(huì)引起元素間譜線干擾;試劑純度不夠，會(huì)引起空白值增加、檢出限變差和誤差增大。所以配制多元素標(biāo)液時(shí)，酸必須使用高純酸或超純酸，水必須使用高純水，加入的元素必須使用優(yōu)級(jí)純或基準(zhǔn)物質(zhì)、或是國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)溶液;把元素分成幾組配制，避免譜線干擾或形成沉淀;加入的酸的種類(lèi)和量與試樣保持一致。

前處理時(shí)的注意事項(xiàng)

金屬材料化學(xué)成分分析處理樣品時(shí)，需要考慮周全,尤其是分析微量元素試樣時(shí)，避免容器、試劑污染。當(dāng)測(cè)定微量硅元素時(shí)，要考慮玻璃器皿帶來(lái)的影響，可以考慮使用聚四氟乙烯容器。當(dāng)測(cè)定P元素時(shí)，切不可使用磷酸來(lái)溶解樣品。當(dāng)用HF溶解樣品時(shí)，必須要塑料或聚四氟乙烯容器。

儀器與試劑

主推儀器美析ICP-6810全譜直讀電感耦合等離子體發(fā)射光譜儀,配備霧化進(jìn)樣系統(tǒng)。

各元素國(guó)標(biāo)儲(chǔ)備液購(gòu)買(mǎi)GBW或者GSB開(kāi)頭編號(hào)的，按標(biāo)準(zhǔn)要求制備稀釋濃度備用。

溶解試樣的基本要求

注意防止:空氣污染、試劑空白以及容器污染;待測(cè)元素?fù)]發(fā)、被容器表面吸附或與容器材料相互作用而損失;樣品分解不完全。

要求: 1. 待測(cè)元素完全溶入溶液;2.溶解過(guò)程待測(cè)元素不損失; .3.不引入或盡可能少引入影響測(cè)定的成分;

有色金屬類(lèi)樣品的預(yù)處理

金屬鋁和鋁合金:金屬鋁易溶于鹽酸、稀硫酸、熱硫酸和稀高氯酸，也易溶于苛性堿。用20%NaOH溶液滴加H2O2處理后，可分析Si、Fe、Cu、Mn、Zn、Mg、Cr、Ti. Ni、Bi和Pb

銅和銅合金:在加熱下，用稀硝酸(1+1)溶解。

鋅和鋅合金:鋅易溶于稀鹽酸、硝酸和硫酸。鋅合金一般用硝酸、王水或鹽酸加過(guò)氧化氫分解。

鎂和鎂合金:金屬鎂易溶于酸而不溶于堿，鎂溶于酸反應(yīng)激烈，應(yīng)適量加水后再加酸。鹽酸(1+1) 分解測(cè)Fe、Zn、Al， 鹽酸+硝酸+水(1+1+2) 分解測(cè)Cu、Mn、Ni,鎂合金用含少量的過(guò)氧化氫或硝酸的鹽酸分解。

錫和錫合金:金屬錫溶于濃鹽酸、熱的濃硫酸和王水。錫易生成白色不溶性偏錫酸沉淀，錫合金用鹽酸+硝酸(9+1) 溶解，而且要保持20%的酸度。

鉛和鉛合金:金屬鉛和含錫量低的樣品可用硝酸分解，含錫或銻高的合金則用硝酸、酒石酸和氫氟酸的混合液處理，錫-鉛合金可用等體積的48%氫氟酸、30%過(guò)氧化氫和0.02M的EDTA混合液處理。

方法依據(jù)

按GB/T 20066-2006的國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)取制樣。

按照對(duì)應(yīng)的國(guó)標(biāo)進(jìn)行檢測(cè)

主推儀器

ICP-6810全譜直讀電感耦合等離子體發(fā)射光譜儀（詳細(xì)參數(shù)）

產(chǎn)品說(shuō)明、技術(shù)參數(shù)及配置

ICP-6810是用于測(cè)定不同物質(zhì)（可溶解于硝酸、鹽酸、氫氟酸等）中的微量、痕量元素含量的全譜直讀電感耦合等離子體發(fā)射光譜儀，廣泛應(yīng)用于環(huán)保、石油制品、稀土、半導(dǎo)體、地質(zhì)、冶金、化工、臨床醫(yī)藥、食品、生物樣品、刑事科學(xué)、農(nóng)業(yè)研究等各個(gè)領(lǐng)域。

性能特點(diǎn)
性能穩(wěn)定
儀器采用美析儀器自主研發(fā)的全固態(tài)射頻電源，具有體積小、效率高、輸出功率穩(wěn)定、帶有各種保護(hù)功能等諸多優(yōu)點(diǎn)，負(fù)載采用全自動(dòng)匹配技術(shù)，匹配速度快，提高了電源的使用效率和儀器的穩(wěn)定性，并使得整個(gè)點(diǎn)火過(guò)程簡(jiǎn)單方便。
進(jìn)樣自動(dòng)化
采用四通道全自動(dòng)設(shè)計(jì)，轉(zhuǎn)速可根據(jù)測(cè)試需求設(shè)置調(diào)節(jié)流量，載氣、等離子氣、輔氣均采用先進(jìn)的質(zhì)量流量控制器來(lái)控制，同時(shí)可以配備進(jìn)口高鹽霧化器、進(jìn)口耐氫氟霧化器等，滿足客戶的各種測(cè)試需求。
精準(zhǔn)分析
采用中階梯光柵-棱鏡交叉色散方式,無(wú)移動(dòng)光學(xué)元件；超低雜散光設(shè)計(jì)配合獨(dú)特的光學(xué)設(shè)計(jì)，氮?dú)夥植际酱担M(jìn)口的光學(xué)元件，智能精確的自動(dòng)波長(zhǎng)校準(zhǔn)算法。
高精探測(cè)器
采用大尺寸CID探測(cè)器，波長(zhǎng)范圍165-900nm范圍連續(xù)覆蓋，一次曝光，全譜顯示；非破壞性讀取(NDRO) 功能，改善了弱分析線的信噪比，提高了結(jié)果的準(zhǔn)確性，并且數(shù)據(jù)采集與分析均優(yōu)于CCD； 極佳的線性動(dòng)態(tài)范圍和與生俱來(lái)的抗溢出功能確保任意強(qiáng)弱的譜線可在一次曝光內(nèi)測(cè)量并進(jìn)行分析，同時(shí)為方法選擇理想波長(zhǎng)提供了靈活性（可選第二、第三或更次靈敏線來(lái)排除干擾）。
超快的測(cè)試速度
各分析譜線可以在曝光時(shí)間內(nèi)設(shè)置任意合適的積分時(shí)段來(lái)實(shí)現(xiàn)測(cè)量的最優(yōu)化；可以一次曝光讀出所有分析譜線的強(qiáng)度積分值加快分析速度；還可以指定譜線獨(dú)立讀出，讀出時(shí)間不超過(guò)2ms。
強(qiáng)大的軟件分析功能
軟件操作方便、直觀，具有定性、半定量、定量分析功能，具有儀器診斷優(yōu)化功能，靈活的全譜研究功能，強(qiáng)大的離線再處理功能，具有科學(xué)智能的背景校正、去除干擾的算法功能，讓測(cè)試變得更加專業(yè)與準(zhǔn)確。

儀器技術(shù)參數(shù)
射頻發(fā)生器技術(shù)指標(biāo)
輸入：220VAC, 20A
輸出：800～1500W
頻率穩(wěn)定性：＜0.05%
輸出功率穩(wěn)定性：＜0.1%
電磁場(chǎng)泄漏輻射強(qiáng)度：距機(jī)箱30cm處電場(chǎng)強(qiáng)度E：＜5V/m

進(jìn)樣裝置技術(shù)指標(biāo)
輸出工作線圈：內(nèi)徑25mm、3匝
三同心石英炬管：外徑20mm；根據(jù)中心通道大小有多種型號(hào)可選
高效進(jìn)口霧化器：同心型霧化器，外徑6mm ；多型號(hào)可選，高鹽、耐HF等`
霧化室：雙筒型霧化室，可以選配旋流式霧化室，外徑57.2mm
蠕動(dòng)泵：十二轉(zhuǎn)子四通道，轉(zhuǎn)速可根據(jù)需求流量設(shè)置調(diào)節(jié)（即根據(jù)進(jìn)樣速度設(shè)定，直觀，準(zhǔn)確）
總氬氣消耗量：氬氣總消耗量小于14L/min
氬氣流量計(jì)和載氣壓力表規(guī)格：1.等離子氣流量計(jì)（100~1000）L/h (1.6~16L/min)
2.輔助氣流量計(jì)（6~60）L/h (0.1~1L/min)
3.載氣流量計(jì)（6~60）L/h (0.1~1L/min)
4.載氣穩(wěn)壓閥（0.2MPa）
5.冷卻水：水溫20~25℃ 流量>5L/min 水壓>0.1MPa

分光器技術(shù)指標(biāo)
光柵：中階梯光柵，52.67 lp/mm，64閃耀角，采用德國(guó)肖特公司熱膨脹系數(shù)接近于零的
Zerodur材料做基底，性能更出眾
棱鏡：超純康寧紫外熔融石英，在170nm處內(nèi)透過(guò)率99.6%
波長(zhǎng)范圍：165nm~900nm
焦距：430mm
數(shù)值孔徑：F/8，超高的光通量保證儀器的檢出限和靈敏度
分辨率：<0.0068nm@200nm
雜散光：10000ppmCa 溶液在As189.042nm處的等效背景濃度<2ppm
光室：精密恒溫，35±0.1℃
分布式氮?dú)獯祾撸４祾?/span>2L/min，快速吹掃4L/min

檢測(cè)裝置技術(shù)指標(biāo)
檢測(cè)器類(lèi)型：電荷注入式檢測(cè)器（CID）
靶面尺寸：27.6mm×27.6mm，1024×1024尋址檢測(cè)單元
讀取方式：非破壞性讀取(NDRO) ，全幅讀?。?/span>FF）和任意讀取積分（RAI）
線性動(dòng)態(tài)范圍：108
波長(zhǎng)響應(yīng)范圍：165nm~1000nm
電子快門(mén)：?jiǎn)为?dú)設(shè)置各譜線的積分時(shí)間；可指定譜線獨(dú)立讀出，讀出時(shí)間＜2ms
量子效率：無(wú)任何鍍膜，200nm紫外區(qū)可達(dá)35％以上
檢測(cè)器冷卻：高效三級(jí)半導(dǎo)體制冷，制冷溫度-45℃

儀器技術(shù)指標(biāo)
觀測(cè)方式：垂直觀測(cè)
液體含量：0.01ppm~幾千ppm
固體含量：0.001%~70%
重復(fù)性：（即短期穩(wěn)定度）相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差RSD<1%
穩(wěn)定性：相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差RSD<1.5% @2小時(shí)
測(cè)試速度：?jiǎn)蝹€(gè)譜線CID讀出時(shí)間僅需2ms，一分鐘內(nèi)可實(shí)現(xiàn)所有元素的測(cè)量
元素檢出限（μg/L）：大部分元素1ppb~10ppb
關(guān)于我們

上海美析儀器公司簡(jiǎn)介

上海美析儀器有限公司(以下簡(jiǎn)稱美析)，是一家具有自主知識(shí)產(chǎn)權(quán)的高新技術(shù)企業(yè)，美析的創(chuàng)業(yè)理念“科技——因你改變”，并以此為企業(yè)宗旨，不斷探究、果敢創(chuàng)新。特別是在分析測(cè)試儀器領(lǐng)域，不斷開(kāi)發(fā)出先進(jìn)的產(chǎn)品，使美析成為優(yōu)質(zhì)儀器資源的供應(yīng)者。

      美析主營(yíng)光譜類(lèi)儀器可見(jiàn)分光光度計(jì)、紫外可見(jiàn)分光光度計(jì)、原子吸收光譜儀、超微量分光光度計(jì)、原子熒光光度計(jì)、ICP電感耦合等離子體發(fā)射光譜儀、ICP電感耦合等離子體質(zhì)譜儀，目前，我們的產(chǎn)品已廣泛應(yīng)用于有機(jī)化學(xué)、無(wú)機(jī)化學(xué)、生物化學(xué)、醫(yī)藥、環(huán)保、冶金、石油、農(nóng)業(yè)等領(lǐng)域。同時(shí)美析利用在產(chǎn)品機(jī)械結(jié)構(gòu)、光學(xué)設(shè)計(jì)、電氣應(yīng)用和軟件開(kāi)發(fā)方面積累的豐富經(jīng)驗(yàn)，結(jié)合市場(chǎng)的最新實(shí)際需求，近期將陸續(xù)推出一批全新的分析類(lèi)儀器。

美析的總部及生產(chǎn)基地設(shè)在上海，營(yíng)銷(xiāo)中心設(shè)在北京，并在江蘇、上海、山東三地建有研發(fā)基地。為充分利用各地的智力資源，美析與國(guó)內(nèi)外的部分科研單位也進(jìn)行了深層次的科研合作，不斷將科研成果轉(zhuǎn)化為生產(chǎn)力。為更好的服務(wù)于廣大客戶，美析儀器國(guó)內(nèi)設(shè)有12家辦事機(jī)構(gòu)，度身定制符合您需求的應(yīng)用解決方案，提高產(chǎn)品的附加值。在不斷服務(wù)國(guó)內(nèi)用戶的同時(shí)，美析也與20多個(gè)國(guó)家的分銷(xiāo)機(jī)構(gòu)建立了深度的戰(zhàn)略合作關(guān)系。

（美析儀器不僅僅只是一家高新技術(shù)認(rèn)證企業(yè)，更通過(guò)了CE認(rèn)證、FCC認(rèn)證、RoHS認(rèn)證以及國(guó)內(nèi)多項(xiàng)資質(zhì)審查認(rèn)證，并有著多項(xiàng)自行研發(fā)的光譜類(lèi)專利版權(quán)等等）